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实验一 乙酸乙酯的制备  一、实验康摹 1、通过学习乙酸乙酯的合成,由疃怎セ从Φ睦斫猓 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。  二、实验原理  有机酸酯可课件
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  实验一 乙酸乙酯的制备

  一、实验康

  1、通过学习乙酸乙酯的合成,由疃怎セ从Φ睦斫猓 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

  二、实验原理

  有机酸酯可用醇汪人醩tay少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存stay时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就sure大大地加fast酯化反应的speed。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动,常常狗从ξ之一过量,或take生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。

  本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。 主反应

  CH3COOH CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 H2O

  副反应

  CH3CH2OH CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 H2O

  三、实验药品及物理常数

  冰醋酸 、无水乙醇 、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水、 无

  水硫酸镁

  四、main仪器和材料

  三口烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形康取

  (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置

  六、操作步骤

  stay100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,中间口插入我郝┒罚┒纺┒擞胍好嬉韵拢ㄕ鲎爸萌缟贤迹

  仪器装好后,stay我郝┒纺诩尤10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,then,take三颈瓶stay石棉网上小火加热到110-120℃about,this时蒸馏管口应有液体流出,再自我郝┒仿稳肫溆嗟幕旌弦海刂频渭觭peed和馏出speed大致相等,并维持反应温度stay110-125℃之间,滴油瓯虾螅琧ontinue加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出何埂

  馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,stay摇动下,慢慢向粗product中加入饱和的碳酸钠溶液(约6ml)至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气!)后静置,分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再看斡10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,梦匏妓峒馗稍铩

  take干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中(不要让干燥两肫恐校尤敕惺髎tay水浴上进行蒸馏,收集73-80℃的馏分。product5-8g。

  七、实验结果

  1、product性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ; 4、理论产量 ; 5、产率 。

  1、本实验中浓硫酸起到whateffect?为what要用过量的乙醇?

  2、酯化反应有what特点?stay实验中how 创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 3、反应后的粗产物中含有Which杂质?是how 除去的?各步洗涤的康氖莣hat?

  实验二 乙酰苯胺的制备

  一、 实验康

  1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

  2.掌握易氧化基团的保护方法。

  3. 进一步练习有机物提康姆椒ā重结晶。 4. 掌握分馏柱的effect机理和用途。

  二、实验试剂及仪器

  1.实验仪器

  苯胺 ;冰醋酸;锌粉;活性 2.实验仪器

  100mL圆底烧瓶;刺形分馏柱;温度计;抽滤装置等。

  三、实验原理

  NH2

  O

  +

  CH3

  OH

  NHCCH3

  O

  +

  H2O

  反应物配比: 苯胺:冰醋酸 = 1:2.4 (冰醋酸过量)

  制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂effect进行酰化。三种试剂的反应活性顺序为:CH3COX > (CH3CO)2O > CH3COOH,采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较fast,但raw materialPrice较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但Price便宜,操作奖悖视糜规模较大的制备。

  胺与冰醋酸的反应强赡娣从Γ乐挂阴1桨返乃猓岣卟剩捎昧藅akeamong一个生成物—水stay反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。therefore,要求实验装置既能进行反应又能同时进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须stay反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体stay分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使this两种气体得到分离,从而减少醋酸被蒸出,保证水的顺利蒸出。

  为了反应的顺利进行,一定要严格控制分馏柱的温度stay100~110℃之间。because温度过低,水除不掉,反应不能很好进行;温度过高,大量醋酸被蒸出。

  乙酰苯胺stay不同温度下,stay水中的溶解度 g(100ml水)-1 温度(℃) 20 25 50 80 100 溶解度g(100ml水)

  -1

  0.46 0.56 0.84 3.45 5.5

  苯胺、乙酰苯胺都有毒,操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸气。

  四、实验装置图

  反应装置 五、实验步骤

  stay100mL圆底烧瓶中,加入5mL(5.1g,0.055mol)苯胺、7.4mL(7.8g,0.13mol)冰醋酸及0.1 g锌粉,装上分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与accept瓶相连。

  低电压加热,狗从ξ锉3治⒎性30分钟,then逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃about时,支管即有液体流出。维持温度stay100-110℃之间反应约1h,反应生成的水和少量醋酸可完全蒸出。当温度计读数下降时,反应已经完成。

  stay不断搅拌下趁热take反应物倒入100mL水中,冷却后,抽宋龀龅墓烫澹吮顾椋谩10mL水洗涤,take粗product放入150mL热水中加热沸腾,直至完全溶解。岳浜蠹尤朐0.5 g活性炭,并煮沸1~2分钟,趁热过滤,冷却滤液,等结晶析出后,过滤,晾干后称重。

  产量约5g。

  纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点113~114℃。

  六、注意事项

  1.stay整个反应过程中,一定要不断调整火焰(逐渐加大),保证分馏柱上的温度stay100~110℃

  之间,否则反应不完全,产率过低。 2.操作要细心, 控制好反应温度。

  3.锌粉的effect是防止苯胺stay反应过程中氧化,但不要加多。

  七、思考题

  1. stay本实验中采取了Which措施来提高乙酰苯胺的产率? 2. 乙酰苯胺还有what制备方法? 写出反应式。 3. 实验装置中分馏柱的effect是what?

  4.反应时为what要控制分馏柱上端的温度stay100~110℃之间?

  5. 有机实验中,what时候用蒸出装置 ? 本实验用的是what问降恼舫鲎爸 ? 6.stay重结晶操作中,必须注意哪几点才能使产物产率高,质量好?

  实验三 2-甲基-2-丁醇的制备

  一、实验康

  1.通过2-甲基-2-丁醇的制备学习并掌握使用格利雅试剂簂eg┩从χ票复肌 2. 熟悉并基本掌赵魉偷头点试剂的实验。

  3. 学会格利雅试剂的制备,格利雅试剂与醛酮的反应,how 进行憎水性实验。 4. 验证醇的某些性质。 5. 学会使用阿贝折射仪。

  二、实验试剂及仪器

  实验药品:

  1.无水乙醚 2.金属镁 3.无水丙酮 4.溴乙烷 5.乙醚 6.碘

  7.10%硫酸溶液 8.10%碳酸钠水溶液 9.无水碳酸

  实验仪器:250mL圆底三口烧瓶;100mL圆底单口烧瓶;衡压我郝┒罚磺蛐卫淠管;

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